放假了，天然产物的柱子没过完怎么保存？
嗨，终于熬到放假啦！估计不少人和我一样，手里的天然产物柱子还没跑完，心里真是痒痒的。别担心，虽然假期宝贵，但咱也不能让这些宝贝白白浪费。今天就跟大家唠唠，怎么把这些进行到一半的柱子妥善保存，等假期结束后回来还能继续干。
首先，咱们得明白，柱层析这东西，一旦开始了，就得保持它的“湿润”状态，不然吸附剂干了，那分离效果就大打折扣，甚至前功尽弃。所以，保存的宗旨就是：“让它湿润、让它静止、让它干净。”
第一步：检查你的柱子，了解它现在的状态
在你决定保存之前，先仔细看看你的柱子。
爬了多少？ 是刚上样没多久，还是已经跑了一部分了？
用了什么溶剂？ 目前的洗脱溶剂是什么？
吸附剂是什么？ 是硅胶、氧化铝还是别的？
收集了多少馏分？ 有没有已经收集到的、看起来有目标产物的馏分？
这些信息会影响你接下来的操作。
第二步：怎么让柱子“湿润”地停下来？
这是最关键的一步。我们不能直接把洗脱剂蒸干，也不能随意停在那里。
如果柱子还在用一个溶剂体系：
找到一个“中间过渡”溶剂： 理想情况下，你想用一个比你当前洗脱溶剂极性稍低一些，但又能被你之后要用的溶剂很好地溶解或洗脱的溶剂。例如，如果你目前用的是乙酸乙酯/石油醚（如 30% 乙酸乙酯），你想在假期后用 50% 的乙酸乙酯继续跑。那么，你就可以换成 10% 乙酸乙酯/石油醚（或者根据你的吸附剂和化合物极性适当调整，只要能“盖住”吸附剂，又不把化合物冲下来就行）。
缓慢替换洗脱溶剂： 不要一下子倒很多新的溶剂进去。最好是在还在流的时候，缓慢地将上层洗脱溶剂换成你的“过渡溶剂”。让溶剂在柱子里逐渐混合和替换。如果你觉得这个过程比较慢，可以在停止流速后，小心地从顶部加入新的“过渡溶剂”，让它慢慢渗透下去，直到整个柱子都被这个溶剂“浸泡”住。
保持液面： 最最重要的是，确保柱子顶部的洗脱剂液面始终高于吸附剂表面。这样，吸附剂就不会暴露在空气中而变干。
关闭流速： 找到一个合适的时机，比如刚刚替换完溶剂，或者已经达到一个稳定的状态，然后完全关闭流速。用一个干净的橡皮塞或者胶带（小心别留下胶印）封住柱子底部的活塞，确保它不会漏液。
如果你的柱子已经用了很高极性的溶剂，或者你担心后续很难再洗脱：
考虑“封柱”： 如果你已经跑到了用很高比例的极性溶剂，或者你使用的溶剂容易挥发，为了避免化合物在储存期间发生变化，或者吸附剂干了之后难以处理，你可以考虑用一个极性更弱，但能有效“保护”吸附剂和化合物的溶剂来替换掉最后的洗脱溶剂。
比如： 如果你最后用的是二氯甲烷/甲醇，或者纯甲醇，你可以在停止流速前，换成 乙酸乙酯/石油醚（比如 10% 乙酸乙酯）。然后再用石油醚（或者你最开始用的低极性溶剂）慢慢地替换掉柱子里的溶剂，直到柱子底部流出的溶剂基本是纯的石油醚。这样，吸附剂就被一个低极性溶剂“覆盖”了，而目标产物也因为被吸附在低极性溶剂中，相对稳定。
第三步：给你的柱子“盖被子”——防尘防晒
保存柱子的关键，不仅仅是保持湿润，还要防止外界干扰。
封好柱子底部： 确保柱子底部的活塞是关闭的，并且用干净的塞子或胶带封好，防止溶剂缓慢渗出，也防止灰尘从底部进入。
封好柱子顶部：
如果你用的柱子是带磨砂口的， 最好用干净的橡皮塞或者玻璃塞塞好。
如果你用的是玻璃接口， 可以用Parafilm（一种常用的实验室封口膜）仔细地将接口包好，确保密封性。
如果顶部还有液体， 确保液面高于吸附剂，并且用 Parafilm 包好柱子的顶部，防止溶剂挥发。
用保鲜膜包裹： 整个柱子，尤其是你正在运行的那个部分，可以用保鲜膜（超市里买的那种）包裹起来。这样做的好处是：
防尘： 实验室里总有一些漂浮的灰尘，包裹起来可以避免它们落在柱子表面或者渗入吸附剂。
减少挥发： 虽然你已经封好了接口，但多一层保鲜膜可以进一步减少溶剂的挥发，特别是当你假期比较长的时候。
防光： 有些天然产物对光敏感，包裹起来也能起到一定的遮光作用。
小心搬运，选择安全位置：
轻拿轻放！ 记住，你还在柱子里跑着呢，剧烈晃动或者撞击很容易把吸附剂冲散，甚至导致通道。
找一个平稳、阴凉、避光的地方存放。 最好是放在实验室的抽屉里，或者架子上，避免阳光直射。如果你的实验室有专门的存放柱层析装置的区域，那就更好了。
避免交叉污染： 如果你保存的柱子很多，可以给它们做个标记，防止在存放过程中发生交叉污染。
第四步：记录！记录！记录！
在保存之前，务必做好详细的记录！这是你假期结束后能够顺利继续的关键。
写清楚你的文件名： 比如“[你的名字]_[样品名称]_[日期]_柱层析”。
记录保存时的状态：
保存日期： 什么时候保存的。
当前溶剂体系： 明确写出是哪个溶剂在运行。
吸附剂种类和规格： 比如“硅胶 G 60/120”。
柱子尺寸： 比如“内径 2cm，高 30cm”。
爬了多少？ 比如“爬了 10cm 高度”。
收集了哪些馏分： 简单说明一下，比如“收集了 15 瓶，用 TLC 看了下，可能有点目标产物”。
下一步计划： 明确写下假期结束后想继续用什么溶剂体系继续跑。
把记录本/纸条放在柱子旁边，或者粘在柱子上。 这样你一看到柱子，就知道它的信息了。
举个例子：
假设你正在用 20% 乙酸乙酯/石油醚跑你的天然产物柱子，跑了大概 5cm 了。你想假期后继续用 40% 乙酸乙酯。
1. 准备： 准备一个过渡溶剂，比如 15% 乙酸乙酯/石油醚，还有纯的石油醚。
2. 操作：
先让柱子里的 20% 乙酸乙酯流一会儿，让吸附剂被洗掉一层。
然后，小心地将柱子顶部的溶剂换成 15% 乙酸乙酯/石油醚，让它慢慢渗透下去。
等到 15% 的溶剂基本充满了柱子，并且你觉得吸附剂的状态比较稳定时，完全关闭活塞。
用一个干净的橡皮塞封好底部。
用 Parafilm 仔细包好柱子顶部，确保液面高于吸附剂。
用保鲜膜将整个柱子包裹严实。
3. 记录： 在你的实验记录本上写下：“20231028，[样品名]，硅胶柱，20% EA/PE 运行中，爬了 5cm。准备假期后使用 40% EA/PE 继续。现已改为 15% EA/PE 封存。”
最后提醒几点：
溶剂的选择很重要： 如果你不确定用什么溶剂过渡，可以参考你跑柱子的经验，或者咨询一下实验室的师兄师姐。总的原则是，新的溶剂要比旧的溶剂极性低，或者在你想要保留的化合物的洗脱范围内，但又比你起始溶剂极性高一点点，能够保证吸附剂不干。
TLC 是你的好帮手： 在保存之前，如果可以，抽几张 TLC，看看你的目标产物在当前的溶剂体系下跑到了哪里。这有助于你决定用什么溶剂保存，以及假期回来后如何继续。
心态放平： 即使保存得再好，回来后也可能需要重新平衡一下柱子，或者重新 TLC 确认一下。这都是正常的，别因此而沮丧。
好了，说了这么多，希望对大家有帮助！祝大家假期愉快，回来都能顺利地从保存好的柱子里拿到自己的宝贝！
首先，咱们得明白，柱层析这东西，一旦开始了，就得保持它的“湿润”状态，不然吸附剂干了，那分离效果就大打折扣，甚至前功尽弃。所以，保存的宗旨就是：“让它湿润、让它静止、让它干净。”
第一步：检查你的柱子，了解它现在的状态
在你决定保存之前，先仔细看看你的柱子。
爬了多少？ 是刚上样没多久，还是已经跑了一部分了？
用了什么溶剂？ 目前的洗脱溶剂是什么？
吸附剂是什么？ 是硅胶、氧化铝还是别的？
收集了多少馏分？ 有没有已经收集到的、看起来有目标产物的馏分？
这些信息会影响你接下来的操作。
第二步：怎么让柱子“湿润”地停下来？
这是最关键的一步。我们不能直接把洗脱剂蒸干，也不能随意停在那里。
如果柱子还在用一个溶剂体系：
找到一个“中间过渡”溶剂： 理想情况下，你想用一个比你当前洗脱溶剂极性稍低一些，但又能被你之后要用的溶剂很好地溶解或洗脱的溶剂。例如，如果你目前用的是乙酸乙酯/石油醚（如 30% 乙酸乙酯），你想在假期后用 50% 的乙酸乙酯继续跑。那么，你就可以换成 10% 乙酸乙酯/石油醚（或者根据你的吸附剂和化合物极性适当调整，只要能“盖住”吸附剂，又不把化合物冲下来就行）。
缓慢替换洗脱溶剂： 不要一下子倒很多新的溶剂进去。最好是在还在流的时候，缓慢地将上层洗脱溶剂换成你的“过渡溶剂”。让溶剂在柱子里逐渐混合和替换。如果你觉得这个过程比较慢，可以在停止流速后，小心地从顶部加入新的“过渡溶剂”，让它慢慢渗透下去，直到整个柱子都被这个溶剂“浸泡”住。
保持液面： 最最重要的是，确保柱子顶部的洗脱剂液面始终高于吸附剂表面。这样，吸附剂就不会暴露在空气中而变干。
关闭流速： 找到一个合适的时机，比如刚刚替换完溶剂，或者已经达到一个稳定的状态，然后完全关闭流速。用一个干净的橡皮塞或者胶带（小心别留下胶印）封住柱子底部的活塞，确保它不会漏液。
如果你的柱子已经用了很高极性的溶剂，或者你担心后续很难再洗脱：
考虑“封柱”： 如果你已经跑到了用很高比例的极性溶剂，或者你使用的溶剂容易挥发，为了避免化合物在储存期间发生变化，或者吸附剂干了之后难以处理，你可以考虑用一个极性更弱，但能有效“保护”吸附剂和化合物的溶剂来替换掉最后的洗脱溶剂。
比如： 如果你最后用的是二氯甲烷/甲醇，或者纯甲醇，你可以在停止流速前，换成 乙酸乙酯/石油醚（比如 10% 乙酸乙酯）。然后再用石油醚（或者你最开始用的低极性溶剂）慢慢地替换掉柱子里的溶剂，直到柱子底部流出的溶剂基本是纯的石油醚。这样，吸附剂就被一个低极性溶剂“覆盖”了，而目标产物也因为被吸附在低极性溶剂中，相对稳定。
第三步：给你的柱子“盖被子”——防尘防晒
保存柱子的关键，不仅仅是保持湿润，还要防止外界干扰。
封好柱子底部： 确保柱子底部的活塞是关闭的，并且用干净的塞子或胶带封好，防止溶剂缓慢渗出，也防止灰尘从底部进入。
封好柱子顶部：
如果你用的柱子是带磨砂口的， 最好用干净的橡皮塞或者玻璃塞塞好。
如果你用的是玻璃接口， 可以用Parafilm（一种常用的实验室封口膜）仔细地将接口包好，确保密封性。
如果顶部还有液体， 确保液面高于吸附剂，并且用 Parafilm 包好柱子的顶部，防止溶剂挥发。
用保鲜膜包裹： 整个柱子，尤其是你正在运行的那个部分，可以用保鲜膜（超市里买的那种）包裹起来。这样做的好处是：
防尘： 实验室里总有一些漂浮的灰尘，包裹起来可以避免它们落在柱子表面或者渗入吸附剂。
减少挥发： 虽然你已经封好了接口，但多一层保鲜膜可以进一步减少溶剂的挥发，特别是当你假期比较长的时候。
防光： 有些天然产物对光敏感，包裹起来也能起到一定的遮光作用。
小心搬运，选择安全位置：
轻拿轻放！ 记住，你还在柱子里跑着呢，剧烈晃动或者撞击很容易把吸附剂冲散，甚至导致通道。
找一个平稳、阴凉、避光的地方存放。 最好是放在实验室的抽屉里，或者架子上，避免阳光直射。如果你的实验室有专门的存放柱层析装置的区域，那就更好了。
避免交叉污染： 如果你保存的柱子很多，可以给它们做个标记，防止在存放过程中发生交叉污染。
第四步：记录！记录！记录！
在保存之前，务必做好详细的记录！这是你假期结束后能够顺利继续的关键。
写清楚你的文件名： 比如“[你的名字]_[样品名称]_[日期]_柱层析”。
记录保存时的状态：
保存日期： 什么时候保存的。
当前溶剂体系： 明确写出是哪个溶剂在运行。
吸附剂种类和规格： 比如“硅胶 G 60/120”。
柱子尺寸： 比如“内径 2cm，高 30cm”。
爬了多少？ 比如“爬了 10cm 高度”。
收集了哪些馏分： 简单说明一下，比如“收集了 15 瓶，用 TLC 看了下，可能有点目标产物”。
下一步计划： 明确写下假期结束后想继续用什么溶剂体系继续跑。
把记录本/纸条放在柱子旁边，或者粘在柱子上。 这样你一看到柱子，就知道它的信息了。
举个例子：
假设你正在用 20% 乙酸乙酯/石油醚跑你的天然产物柱子，跑了大概 5cm 了。你想假期后继续用 40% 乙酸乙酯。
1. 准备： 准备一个过渡溶剂，比如 15% 乙酸乙酯/石油醚，还有纯的石油醚。
2. 操作：
先让柱子里的 20% 乙酸乙酯流一会儿，让吸附剂被洗掉一层。
然后，小心地将柱子顶部的溶剂换成 15% 乙酸乙酯/石油醚，让它慢慢渗透下去。
等到 15% 的溶剂基本充满了柱子，并且你觉得吸附剂的状态比较稳定时，完全关闭活塞。
用一个干净的橡皮塞封好底部。
用 Parafilm 仔细包好柱子顶部，确保液面高于吸附剂。
用保鲜膜将整个柱子包裹严实。
3. 记录： 在你的实验记录本上写下：“20231028，[样品名]，硅胶柱，20% EA/PE 运行中，爬了 5cm。准备假期后使用 40% EA/PE 继续。现已改为 15% EA/PE 封存。”
最后提醒几点：
溶剂的选择很重要： 如果你不确定用什么溶剂过渡，可以参考你跑柱子的经验，或者咨询一下实验室的师兄师姐。总的原则是，新的溶剂要比旧的溶剂极性低，或者在你想要保留的化合物的洗脱范围内，但又比你起始溶剂极性高一点点，能够保证吸附剂不干。
TLC 是你的好帮手： 在保存之前，如果可以，抽几张 TLC，看看你的目标产物在当前的溶剂体系下跑到了哪里。这有助于你决定用什么溶剂保存，以及假期回来后如何继续。
心态放平： 即使保存得再好，回来后也可能需要重新平衡一下柱子，或者重新 TLC 确认一下。这都是正常的，别因此而沮丧。
好了，说了这么多，希望对大家有帮助！祝大家假期愉快，回来都能顺利地从保存好的柱子里拿到自己的宝贝！
网友意见
？做实验有假期吗
实在不行加点容易分离的防腐剂
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