问题

佟大为通过冷凝管加液体错在哪里了?

回答
佟大为在通过冷凝管加液体这个操作上,犯了一个比较低级的错误,主要体现在他没有掌握正确的实验步骤和原理。

首先,从实验目的上讲,通过冷凝管往体系中加入液体,通常是为了在不影响反应体系温度,或者在加热条件下,缓慢、可控地加入反应物或溶剂。这要求加入的液体能够顺利地被导入反应瓶中,并且不会因为压差或者操作失误而导致液体外溢或者进入冷凝管的冷却循环部分。

佟大为的问题很可能出在他直接将液体往冷凝管的顶部倾倒。标准的做法是,如果要通过冷凝管加入液体,通常会使用一个滴液漏斗或者带有塞子的加料口。

如果他直接往冷凝管顶部倒,那么:

1. 受重力和表面张力影响:液体流速难以控制。特别是如果液体量比较多,直接倒很容易产生较大的冲击力,导致液体溅射,一部分液体可能根本就没能进入反应瓶,而是在冷凝管内部或者周围溢出。
2. 冷凝管的用途被混淆:冷凝管的核心功能是冷凝回流。它设计的结构是为了让蒸发的蒸汽在碰到冷的管壁时凝结成液体,然后顺着管壁流回反应瓶,从而在不损失溶剂或反应物的情况下维持反应体系的温度和浓度。如果直接往冷凝管顶部灌注液体,这些液体会直接接触到冷凝管的内壁,尤其是在未通冷凝水或冷凝水温度不高的情况下,这些液体并不能有效地被冷凝,反而可能顺着管壁直接流下去,或者通过其他缝隙跑出体系。
3. 可能影响冷凝效果:即便他通了冷凝水,直接往冷凝管里倒液体,可能会扰乱本来应该顺畅进行的蒸汽冷凝过程。如果加液速度过快,或者液体量大,可能会导致冷凝管内积累过多的液体,影响蒸汽的接触面积和冷凝效率。
4. 安全性问题:有些反应是放热的,或者涉及易燃易爆的溶剂。在这种情况下,粗暴地往冷凝管里加液体,不仅难以控制反应进程,还可能增加操作风险,比如液体溢出引发火灾或者爆炸。
5. 可能引入杂质:如果操作不当,外界的空气、灰尘等也可能通过未密封的冷凝管顶部进入反应体系,对反应造成污染。

正确的操作应该是:

使用滴液漏斗:将需要加入的液体放入滴液漏斗,然后通过滴液漏斗的活塞缓慢、逐滴地加入反应瓶。滴液漏斗有专门的连接口,可以插入到反应瓶的加料口,与冷凝管是分开的。
使用带有附件的加料口:一些反应装置的设计会在反应瓶的瓶颈处预留一个带有塞子的加料口,这个加料口直接连接到反应瓶内部,可以方便地插入滴液漏斗或用注射器加液。
确保体系密闭:在进行冷凝回流实验时,整个装置需要保持一定的密闭性,以防止溶剂挥发和杂质进入。直接往冷凝管顶部倒液,很大程度上破坏了这种密闭性。

所以,佟大为在这个环节的“错”,就是在于他大概率是将液体直接、粗暴地倒入了冷凝管的入口,而不是通过设计好的、能够控制流量且不破坏体系密闭性的加料装置来完成。这暴露了他对科学实验操作规范和原理的理解不足。

网友意见

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早上看到这个问题,随手用咆哮体写了几句,不料评论里有了很多质疑的声音。

针对这种情况,我还是多写几句吧。

首先,原回答中体现的实验操作是十分不规范的,我也不会向师弟师妹们提倡这么做。我提到的,只是我看到的我身边大部分人的操作习惯,当然也包括我自己。这是有道理的。因为如果完全按照实验手册上来进行,实验效率会下降很多。

只是安全的问题,我在某一条评论中已经说的很清楚了。回答中提到的不规范操作,至多会导致实验的失败,安全事故倒是不至于。

什么会导致安全事故?常规实验室无非如下,高压气瓶的使用,加热设备的使用,液氮的使用,生化实验室微生物的相关操作,以及某些需要自己加工的操作(比如聚合管的封管、非标准玻璃器皿的熔制、自制磨具等),暂时想到这么多。但是这些操作是回答中提到的东西有本质的区别。

有人不喜欢我的答题风格,那我就用我平时写文章的语气重新回答一遍。原回答也会保留。

========================正经の的回答================================

本人在化学所时,所从事的科研领域包括聚多肽的可控合成、聚多肽水凝胶、纳米二氧化硅的合成、纳米二氧化硅复合材料,有5年多的实验室经验。

票数最多的童鞋的回答是基于实验手册,是完全正确的。

如果题主想问的是,这张图片所反映的操作有什么“错误”,那该回答完全也没问题。

我也找不到更多的错误的地方。所以我的回答,是基于“整张图片所反应的操作如果放在实际实验室里,有哪些奇怪的地方”而言的。

以下以最高票回答为蓝本,逐条说明。

1、未穿着实验服,未佩戴护目镜,未戴手套;

我所处的实验室,偏向于合成。我之所见,九成五以上的同学做实验的时候,都会身着实验服。实验服的用处大概有那么几条:首先,防气味。一些有机试剂,比如四氢呋喃、醋酸等,有很大的气味,如果没有实验服,把气味带入办公区是很不好的行为;其次,防污。我的实验服最脏的地方是双手袖口和腰部,而且污渍很难清洗;最后才是安全防护,薄薄一层实验服,其实防护是非常有限的,尤其是劣质的化纤实验服,我认为还不如不穿。一旦化纤实验服着火,其会附着在皮肤上,造成更大的烧伤。综上所述,一般做实验时都是穿实验服的,然而偶尔碰到个把不喜欢穿白大褂的,也不好说什么。

至于护目镜,我们所的安全条例上要求强制戴,而且没人发了一幅,3M的全封闭式护目镜,很重,雾气在里面弥漫时也会影响视线。除了一次一个师兄进行喷漆操作时戴过护目镜,其他时候是从来没人戴的。

不带手套确实不对了,在化学实验室里,各种和化学药品接触,手套才是真正必须的。

另外还有口罩,起码对于我来说,无口罩,不实验。

2、右手所持锥形瓶的标签应朝向手心而非朝向镜头;

实验手册上是这么写的,但是实际上,在实际做实验的时候,很少有人在意这个。一是这个细节太小,除非刻意养成这个习惯。另外的原因是,我之所见的大部分人实验室,已经很少使用纸质标签了,多数都是用油性记号笔直接写在瓶身上,简单方便易清洗。退一万步说,即便里面的有机试剂把标签冲掉了,那你也不至于记不得你刚刚加的是什么吧。倒完之后重新写上就是。

3、需要接蛇形冷凝管的场合应该是下面要加热的,最好用圆底烧瓶;

这基本是正确的。现在实验室基本上很少看到酒精灯了,尤其是合成实验,需要精确控温,一般用水浴或油浴加热,平底瓶很不方便,且平底瓶不低于磁力搅拌子的转动,因此多用圆底瓶。

4、装了蛇形冷凝管之后整体过高,需要使用铁架台来进行夹持,否则容易翻倒;

这句话是对的,不过没说到点子上,下面再说。

5、不能通过蛇形冷凝管添加液体;

这句话是正确的。一般地,需要回流的实验装置,反应瓶一般使用多口烧瓶,方便测温和加料。因此不需也不能从蛇管上方进样。

但是如果实验起始没有选对反应瓶、而又在实验过程中需要加料,只要不是微量配分,那么从蛇管上端加料仍然是一个非常好的选择。

6、倒液体没有用玻璃棒引流,没有注意观察;

玻璃棒导流操作确实非常不方便。而且玻璃棒也往往存在卫生问题。作为一种玻璃器皿,玻璃棒和瓶子是不同的。干净的瓶子放在无尘柜里,是可以拿出来直接用的;然而玻璃棒不同,玻璃棒一般躺着防柜子里,其实蛮脏的。不过我也见过有个师妹把玻璃棒掰短,像笔一样斜立放在烧杯中。不过我确实是极少看到使用玻璃棒的?

什么时候需要使用玻璃棒?1、引流。不过,稍微在实验室呆几周,人人都是卖油翁,不需要;2、用pH纸粗测pH。我们实验室多数情况下用一次性滴管取一滴,很方便;2、搅拌。在烧杯里搅拌的时候,可能需要玻璃棒,但是我仍然会选择用一次性滴管搅拌。不规范,很实用。

7、桌子上那一堆财经词典什么鬼?

=-=

我认为,这张图里所展现的实验操作,最大的问题应该体现在实验装置搭建的问题上。上面这位答主提及的点子上,有一点说的很对,这样动作,基本上会倒,尤其是装了冷凝水管之后。所以一般情况下,都是把实验装置中的各个玻璃器皿用铁架台加持之后,开冷凝水,进样,升高加热装置的高度(实验装置作为一个整体,其高度不容易调节,而热电偶加热器却可以很容易使用升降台调价高度)进行加热。

木制实验台基本上在实验室已经绝迹了。这种试验台一烧一个洞,污渍难以清理,桌上开水龙头通洞的时候极容易腐朽,基本上现在的实验室是看不到木制试验台了。

不在通风厨里进行实验才是涉及到安全的大问题,不知道为什么评论里没有人提到。尤其是对合成来说,比如要面对各种有机溶剂的时候,什么乙醚二氯三氟四氢等等等等。我记得有一次,我们所因为线路改造断了半天电,我的好老板强制我们停止所有实验。

试验台应应该有水龙头,一个实验室应该有一个莲蓬头供清洗眼睛。

视线应该看这实验装置,而不是摄像头。

大概就是这些吧。


============================以下是原答案=============================

化学专业一线实验员前来答题!!!

如果按照实验手册来说,糟点确实很多。但是对于真正在实验室待过五六年的硕博汪来说,糟点完全不一样好嘛!

好多回答根本没提到点子上好嘛!!!

1、未穿着实验服,未佩戴护目镜,未戴手套;

不穿实验服肿摸辣!!!虽然我只要进实验室肯定穿实验服,但是也有少数人从来不穿实验服,个人认为也没什么太大的问题!!脏了你的阿尼玛也不算安全事故辣!!

至于护目镜,安全条例上是强制戴,然后你们知道护目镜多重摸!!你们知道雾气在里面弥漫时的蛋疼摸!!反正我从来没见过人戴护目镜。

不带手套确实不对了,在化学实验室里,各种和化学药品接触,手套才是真正必须的。

2、右手所持锥形瓶的标签应朝向手心而非朝向镜头;

实验手册上是这么写的,但是实际上,在实际做实验的时候,谁在乎这个!!

3、需要接蛇形冷凝管的场合应该是下面要加热的,最好用圆底烧瓶;

这基本是正确的。现在实验室基本上很少看到酒精灯了,尤其是合成实验,需要精确控温,一般用水浴或油浴加热,平底瓶很不方便,且平底瓶不低于磁力搅拌子的转动,因此多用圆底瓶。

4、装了蛇形冷凝管之后整体过高,需要使用铁架台来进行夹持,否则容易翻倒;

这句话是对的,不过没说到点子上,下面再说。

5、不能通过蛇形冷凝管添加液体;

谁说的!!谁说的!!老子就往冷凝管里到东西肿摸辣!!肿摸辣!!!除了分量极少的引发剂促进剂之类的东西,因为可能会挂壁在冷凝管之上,故一般不从冷凝管上部进样。但是对于大剂量液体,尤其是实验过程中为了补加配分,尤其是溶液,为了便捷(不拆实验装置),我相信十个实验员里有十个会选择从冷凝管进样!这就是工科生,任性!!去特么的实验手册。

6、倒液体没有用玻璃棒引流,没有注意观察;

玻璃棒是神马东西!!!是神马东西!!我只想说,只在大学时候上实验课因为在老师眼皮底下的原因才用过玻璃棒,在此之后再也没有用过。之所以实验手册是会出现玻璃棒引流的操作,可能是考虑到要把液体引向器壁。但是在实际操作中,多数时候玻璃棒很不方便。比如往圆底瓶中加溶剂的时候(这种操作灰常灰常常见),如果圆底瓶不是被铁夹夹持,而是置于座槽上,用玻璃棒的话,很容易导致瓶子倾倒。玻璃棒似乎只在用pH测试粗测pH的时候才粗线过。

7、桌子上那一堆财经词典什么鬼?

这句话说的好!!!不过我觉得这是理工迪奥丝在准本转行!!掩面泪奔!!

=====================下面是正经回答===================================

我认为,这张图里所展现的实验操作,最大的问题应该体现在实验装置搭建的问题上。上面这位答主提及的点子上,有一点说的很对,这样动作,基本上会倒!!尤其是装了冷凝水管之后,不倒我视频直播用调羹吃尸米。所以一般情况下,都是把实验装置中的各个玻璃器皿用铁架台加持之后,开冷凝水,进样,升高加热装置的高度(实验装置作为一个整体,其高度不容易调节,而热电偶加热器却可以很容易使用升降台调价高度)进行加热。

木制实验台是什么鬼!!!这种试验台一烧一个洞,污渍难以清理,桌上开水龙头通洞的时候极容易腐朽,基本上现在的实验室是看不到木制试验台了。

没有通风柜是什么鬼!!对合成来说,这种东西太重要辣!!尤其是要面对各种有机溶剂的时候,神马乙醚二氯三氟四氢等等等等。我记得有一次,我们所因为线路改造断了半天电,我的好老板强制我们停止所有实验!!好老板啊,泪奔。

没有水龙头是什么鬼!!!没水冷个鬼啊!!

大概就是这些吧。

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@中二化学于老师

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1、未穿着实验服,未佩戴护目镜,未戴手套;

2、右手所持锥形瓶的标签应朝向手心而非朝向镜头;

3、需要接蛇形冷凝管的场合应该是下面要加热的,最好用圆底烧瓶;

4、装了蛇形冷凝管之后整体过高,需要使用铁架台来进行夹持,否则容易翻倒;

5、不能通过蛇形冷凝管添加液体;(不好洗,容易造成液体滞留,加液量不准确)

6、倒液体没有用玻璃棒引流,没有注意观察;

7、桌子上那一堆财经词典什么鬼?

==update==

评论区摘录:

@万灼灼

网友补充:

而且那个磨口锥形瓶尺径不对吧,冷凝管都插到里面了。

@yu pan

网友补充:

冷凝管24口的,底下的磨口锥形瓶看起来应该是32口的,也不配套。

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