一上来就用GC-MS的人,有钱就是任性。
要是溶液含有一点无机盐,那可能直接把机器直接废了。如果有高浓度的HF,呵呵。。。
如果你说ICP-OES测定元素成份那还可以说得过去,虽然它只测元素不测化合物。
一句话,对于一点信息都没有的一瓶溶液,基本不可能用单一的分析方法测定。
那假如,你是21世纪的福尔摩斯,在罪案现场发现了一瓶没有标签的(水)溶液。要怎样去鉴定它的成份?其实我在实验室里做过很多这样的工作,因为我们的实验习惯很差,经常作死不贴标签。。。
我们假设它是水溶液,无色无味,没有特别的粘稠。不和玻璃容器发生反应。猛撸瓶子也不会出现肥皂水一样的泡沫。简单的物理观察就可以排查出很多信息,然后才开始做化学分析。做化学分析每一步都是烧钱杀时间,因此也要优先选择快速、廉价的方法。还有更重要的一点,是要尽量少消耗待测液,因为它是非常有限的资源。所以无损的测试要优先使用。
(说瓶子里装硝化甘油的。。。脑洞大到女娲都补不上)
首先,当然是测pH。
只要一滴水,和低成本的试纸,就可以看出它是哪种属性。红的是酸,蓝的是碱,变白了是氧化剂。当然,如果变黑那可能就是浓硫酸了。。。
然后测导电率和还原电势。
这在初期也是很重要的,因为它可以告诉你有多少电解质在里面,基本就等于告诉你有没有无机溶质。氧化还原势可以帮你估计里面有没有氧化物。这个测试非常简单也非常快。
然后用UV-Visble 以及荧光谱。
UV光谱虽然不能用来进行定性检测,但是它可以用来排除很多有机物。比如芳香类化合物和配位化合物会在特定的区段吸收。另外,如果幸运的话还有荧光发射,就可以直接找出该化合物。
这两种方法给出的信息量不大,但是我会选择优先使用,因为这两种方法的成本低,而且是无损检测。
TGA/DSC
这是走向本质的一步了。就是把一滴溶液放在铂托盘上,慢慢加热,检测失重曲线和热量吸放曲线。这个测试可以告诉你溶液浓度,有没有挥发性的溶质,以及有没有会受热分解的盐。缺点是时间可能会很长。
这一步的分解后的固体可以用SEM-EDX来测元素成份
ICP-OES
这个测试比较昂贵也很耗时,但是基本可以检测出周期表上大部分的元素了。在检测出元素成份之后需要配制标准样本才能做定量测定,会耗费相当多的时间。
GC-MS / HPLC / 毛细管电泳
走到这一步的时候,你应该对溶液里的溶质有个大概的了解了。这些方法的难点在于,实验的条件是由待测液的成份来决定的。不论GC还是LC,选用正确的Column,正确的流速都是非常重要的。如果不知道要分析的东西是什么,就很难选择条件。条件不正确,不同物质的峰可能就叠在一块而无法分析。
另外还有一些方法也可以用作辅助的方法。比如COD 和 TOC 主要用于测定有机物含量的,但是无法得知是哪些化合物。ATR-IR 红外光谱,可以用来检测官能团,但同样不能单独作定性分析。循环伏安法,测定是否有氧化还原对,以及加铁离子,看有没有显色。
等等如此。
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谢谢大家的抬爱,我是第一次收到这么多赞。我大学学的是化学,课程里有3门是跟仪器分析相关的。我说到的这些方法,我自己都在实验课上做过。部分方法现在在读博士的时候还要自己亲自上手做。
当然还有一些重要方法我没说到,经过大家评论补充
萃取。萃取可以把有机成份从水里取出来,可以得到大部分的有机成份。然后GC-MS就可以分析出来了
拉曼光谱。没说是因为我没学过这个。。。不过听说是很有用的。。。