做核磁的时候怎么样根据样品的种类选择不同的氘代试剂？
在核磁共振（NMR）实验中，选择合适的氘代试剂是至关重要的。它不仅关系到能否清晰地观测到目标信号，还直接影响实验的灵敏度和信噪比。针对不同的样品类型，选择氘代试剂的考量因素也会有所差异。下面我们就来详细聊聊，如何根据样品的特性来挑选最合适的“拍档”。
核心原则：溶解度 + 信号干扰最小化 + 成本效益
总的来说，选择氘代试剂需要遵循三个核心原则：
1. 样品必须能在氘代溶剂中充分溶解： 这是最基本的要求。如果样品溶解度不好，NMR信号就会很弱，甚至无法检测。
2. 氘代溶剂的信号干扰要最小： 氘代溶剂本身的信号会出现在NMR谱图中，我们需要选择那些本身信号非常强（通常是单峰）且位于我们不感兴趣的化学位移区域的溶剂，或者在特定情况下，可以选择那些我们可以轻易辨认并去除其信号的溶剂。
3. 成本效益和可获取性： 某些特殊的氘代试剂可能价格昂贵，或者不易获得。在满足前两个条件的前提下，选择性价比高的溶剂也是实际操作中的重要考量。
根据样品种类进行选择：
下面我们将从不同类型的样品出发，详细阐述选择氘代试剂的策略。
1. 小分子有机化合物（单体、天然产物、合成产物等）
这类样品通常是NMR中最常见的待测对象。
极性小分子：
CDCl₃ (氘代氯仿): 这是最常用、最基础的氘代溶剂之一。它对大多数非极性或弱极性的小分子有机物有良好的溶解性。优点是信号简单（强单峰），化学位移在7.26 ppm附近，容易识别和排除。
适用范围： 烷烃、烯烃、炔烃、芳香烃、卤代烃、酯、酮、醛、醚等。
注意事项： 对于含有大量羟基（OH）、氨基（NH₂）、羧基（COOH）等强极性官能团的样品，CDCl₃的溶解度可能不足。
DMSOd₆ (氘代二甲基亚砜): 当样品在CDCl₃中溶解度不佳时，DMSOd₆是一个很好的替代品。它具有较强的极性，对许多极性小分子，包括含有OH、NH₂、COOH的化合物，都有很好的溶解性。
优点： 溶解性好，尤其适合极性样品。
缺点： 样品中的OH、NH₂质子在DMSOd₆中通常会与溶剂的OH/NH₂质子交换，表现为宽峰，有时会与样品信号重叠，需要注意。DMSOd₆在3.36 ppm处有一个强单峰。
CD₃OD (氘代甲醇): 甲醇的极性介于CDCl₃和DMSOd₆之间，对一些中等极性的小分子有不错的溶解性。
优点： 溶解性适中，适合一些在CDCl₃中溶解度稍差，但又不像DMSOd₆那么极性的样品。
缺点： 甲醇的OH质子在样品中也存在时，可能会发生交换，导致宽峰。
Acetoned₆ (氘代丙酮): 丙酮的溶解性也很好，对一些油状物和极性较小的化合物有溶解性。
优点： 溶解性好，信号在2.05 ppm处是强单峰。
缺点： 易挥发，成本相对较高。
Waterd₂ (氘代水) / H₂Od₁: 对于非常极性的化合物，如糖类、氨基酸、某些天然产物，或者需要研究样品在水溶液中的状态，氘代水是首选。
优点： 模拟生理条件，研究水溶性物质。
缺点： 氢核（¹H）NMR中，水峰（H₂O）非常强，位于4.74.8 ppm，可能会掩盖样品中附近区域的信号。同时，样品中的OH、NH₂质子也可能与水峰交换，出现宽峰。需要精细的实验设置（如水峰抑制技术）来处理。
Acetonitriled₃ (氘代乙腈): 乙腈的极性也较强，对一些极性有机物有良好的溶解性。
优点： 溶解性好，信号在2.05 ppm处是强单峰。
缺点： 毒性相对较大，操作时需谨慎。
非极性或低极性小分子：
CDCl₃: 仍然是首选。
Benzened₆ (氘代苯): 对于一些在CDCl₃中溶解度不佳但又非极性很强的样品，如某些多环芳烃、大位阻的烷烃等，苯d₆可能提供更好的溶解性。
优点： 溶解性好，信号在7.16 ppm处是强单峰。
缺点： 苯d₆具有一定的毒性，且在高温下容易挥发。其芳香质子的信号与一些芳香性样品信号可能重叠。
2. 聚合物
聚合物的NMR分析与小分子有所不同，需要考虑溶剂的粘度、溶剂对聚合物链的溶胀作用、以及溶解温度等因素。
DMSOd₆: 是分析许多极性聚合物（如聚酯、聚酰胺、聚氨酯、聚丙烯酸酯等）最常用的溶剂。它能有效溶解这些聚合物，且在较高温度下粘度不会过高。
TFEd₁ (氘代三氟乙醇): 对于溶解度极差的聚合物，尤其是含有氢键的聚合物（如聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮），TFEd₁是一个很好的选择。它是一种强溶剂，可以有效地溶胀并溶解这些聚合物。
优点： 强溶解能力。
缺点： 成本高，有毒性，信号在4.4 ppm附近。
Benzened₆ / Toluened₈ (氘代甲苯): 对于某些非极性聚合物，如聚苯乙烯、聚丁二烯等，可以使用苯d₆或甲苯d₈。
CDCl₃: 也能用于溶解一些非极性或弱极性聚合物，但其溶解能力通常不如DMSOd₆或TFEd₁。
D₂O (重水): 用于研究水溶性聚合物，如聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮（部分水溶性）、聚丙烯酸钠等。
选择聚合物氘代溶剂的特别考量：
玻璃化转变温度 (Tg): 许多聚合物在室温下是固态的。为了获得流动性并使NMR信号能够被探测，通常需要在高于聚合物Tg的温度下进行测量。选择的溶剂需要能在足够的温度下保持液体状态。
溶剂化能力： 聚合物链段间的相互作用（如氢键、范德华力）比小分子复杂。溶剂需要能够有效克服这些链间作用力。
粘度： 高聚物溶液的粘度通常比小分子溶液高。过高的粘度会导致信号展宽、弛豫时间延长，降低信噪比。选择适当的溶剂和测量温度是控制粘度的关键。
3. 具有特殊性质的样品
易分解或不稳定样品：
如果样品对酸或碱敏感，应选择中性氘代溶剂。
如果样品在特定温度下不稳定，需要选择在该温度下仍能保持良好溶解性的溶剂，或者考虑在较低温度下测量（但这会影响溶解度）。
含金属离子的样品：
有些溶剂（如DMSO）可能与金属离子形成络合物，影响样品的状态或NMR信号。需要根据具体金属和配体选择不与金属发生强烈相互作用的溶剂。
易挥发或有毒性的样品：
需要选择较低挥发性的溶剂，并在通风橱中操作。
需要研究快速交换过程的样品：
例如，研究酸碱催化下的互变异构或质子交换。可以选择那些能够促进交换的溶剂，或者在不同溶剂中观察交换速率的变化。
4. 固体样品
虽然我们主要讨论液体样品，但对于固态NMR（ssNMR），虽然不使用氘代溶剂，但通常会在样品中加入少量氘代物质（如D₂O）作为锁场物质，以确保仪器能稳定工作。
选择过程的流程化思考：
1. 初步判断：
样品是极性的还是非极性的？
样品是否含有容易与溶剂发生反应的官能团（如OH, NH₂, COOH）？
是小分子还是聚合物？
2. 尝试首选溶剂：
对于大多数小分子，先尝试 CDCl₃。
如果 CDCl₃ 溶解度不好，尝试 DMSOd₆。
对于极性很强的样品，考虑 CD₃OD, Acetoned₆, Waterd₂。
对于非极性样品，除了 CDCl₃，可以考虑 Benzened₆。
3. 考虑样品稳定性：
样品是否对酸、碱、光、热敏感？选择对应的稳定溶剂。
4. 文献调研：
查阅关于类似化合物的NMR谱图分析文章，了解前人是如何选择溶剂的，这通常是最高效的方式。
5. 小规模测试：
如果样品量允许，可以先用少量样品在几种可能的溶剂中进行溶解度测试，选择溶解度最好的。
6. 考虑特殊需求：
是否需要研究特定状态（如水溶液）？
是否需要抑制某个区域的溶剂信号？
举例说明：
一个新合成的天然产物，具有多个羟基和一个羧基：
首先考虑 CDCl₃，但很可能溶解度不好。
尝试 DMSOd₆，其极性应该能溶解，并且羟基和羧基的质子信号在DMSOd₆中可能会表现为宽峰，可以观察。
如果DMSOd₆溶解度仍然不好，可以考虑 Methanold₄ 或 Acetoned₆。
如果样品非常极性，甚至可以尝试 Waterd₂，但需要考虑水峰的干扰。
聚苯乙烯：
对于非极性聚合物，Chloroformd 也能溶解，但 Benzened₆ 或 Toluened₈ 可能是更好的选择，溶解性更佳。
聚乙烯醇：
这是一个强极性、易形成氢键的聚合物，通常在 CDCl₃ 中完全不溶。
DMSOd₆ 是一个不错的选择。
如果 DMSOd₆ 溶解度不好，TFEd₁ 是非常有效的溶剂。
最后，别忘了记录你的氘代溶剂：
每次实验都应准确记录使用了哪种氘代溶剂、纯度如何（如99.8 atom% D），以及记录的温度。这对于数据的分析和重现至关重要。
总而言之，选择合适的氘代试剂是一个需要综合考虑溶解度、信号干扰、样品性质和实验目的的“技术活”。多查阅文献，多实践，你会逐渐积累经验，更精准地为你的样品找到最合适的“ NMR 伙伴”。
核心原则：溶解度 + 信号干扰最小化 + 成本效益
总的来说，选择氘代试剂需要遵循三个核心原则：
1. 样品必须能在氘代溶剂中充分溶解： 这是最基本的要求。如果样品溶解度不好，NMR信号就会很弱，甚至无法检测。
2. 氘代溶剂的信号干扰要最小： 氘代溶剂本身的信号会出现在NMR谱图中，我们需要选择那些本身信号非常强（通常是单峰）且位于我们不感兴趣的化学位移区域的溶剂，或者在特定情况下，可以选择那些我们可以轻易辨认并去除其信号的溶剂。
3. 成本效益和可获取性： 某些特殊的氘代试剂可能价格昂贵，或者不易获得。在满足前两个条件的前提下，选择性价比高的溶剂也是实际操作中的重要考量。
根据样品种类进行选择：
下面我们将从不同类型的样品出发，详细阐述选择氘代试剂的策略。
1. 小分子有机化合物（单体、天然产物、合成产物等）
这类样品通常是NMR中最常见的待测对象。
极性小分子：
CDCl₃ (氘代氯仿): 这是最常用、最基础的氘代溶剂之一。它对大多数非极性或弱极性的小分子有机物有良好的溶解性。优点是信号简单（强单峰），化学位移在7.26 ppm附近，容易识别和排除。
适用范围： 烷烃、烯烃、炔烃、芳香烃、卤代烃、酯、酮、醛、醚等。
注意事项： 对于含有大量羟基（OH）、氨基（NH₂）、羧基（COOH）等强极性官能团的样品，CDCl₃的溶解度可能不足。
DMSOd₆ (氘代二甲基亚砜): 当样品在CDCl₃中溶解度不佳时，DMSOd₆是一个很好的替代品。它具有较强的极性，对许多极性小分子，包括含有OH、NH₂、COOH的化合物，都有很好的溶解性。
优点： 溶解性好，尤其适合极性样品。
缺点： 样品中的OH、NH₂质子在DMSOd₆中通常会与溶剂的OH/NH₂质子交换，表现为宽峰，有时会与样品信号重叠，需要注意。DMSOd₆在3.36 ppm处有一个强单峰。
CD₃OD (氘代甲醇): 甲醇的极性介于CDCl₃和DMSOd₆之间，对一些中等极性的小分子有不错的溶解性。
优点： 溶解性适中，适合一些在CDCl₃中溶解度稍差，但又不像DMSOd₆那么极性的样品。
缺点： 甲醇的OH质子在样品中也存在时，可能会发生交换，导致宽峰。
Acetoned₆ (氘代丙酮): 丙酮的溶解性也很好，对一些油状物和极性较小的化合物有溶解性。
优点： 溶解性好，信号在2.05 ppm处是强单峰。
缺点： 易挥发，成本相对较高。
Waterd₂ (氘代水) / H₂Od₁: 对于非常极性的化合物，如糖类、氨基酸、某些天然产物，或者需要研究样品在水溶液中的状态，氘代水是首选。
优点： 模拟生理条件，研究水溶性物质。
缺点： 氢核（¹H）NMR中，水峰（H₂O）非常强，位于4.74.8 ppm，可能会掩盖样品中附近区域的信号。同时，样品中的OH、NH₂质子也可能与水峰交换，出现宽峰。需要精细的实验设置（如水峰抑制技术）来处理。
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优点： 溶解性好，信号在2.05 ppm处是强单峰。
缺点： 毒性相对较大，操作时需谨慎。
非极性或低极性小分子：
CDCl₃: 仍然是首选。
Benzened₆ (氘代苯): 对于一些在CDCl₃中溶解度不佳但又非极性很强的样品，如某些多环芳烃、大位阻的烷烃等，苯d₆可能提供更好的溶解性。
优点： 溶解性好，信号在7.16 ppm处是强单峰。
缺点： 苯d₆具有一定的毒性，且在高温下容易挥发。其芳香质子的信号与一些芳香性样品信号可能重叠。
2. 聚合物
聚合物的NMR分析与小分子有所不同，需要考虑溶剂的粘度、溶剂对聚合物链的溶胀作用、以及溶解温度等因素。
DMSOd₆: 是分析许多极性聚合物（如聚酯、聚酰胺、聚氨酯、聚丙烯酸酯等）最常用的溶剂。它能有效溶解这些聚合物，且在较高温度下粘度不会过高。
TFEd₁ (氘代三氟乙醇): 对于溶解度极差的聚合物，尤其是含有氢键的聚合物（如聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮），TFEd₁是一个很好的选择。它是一种强溶剂，可以有效地溶胀并溶解这些聚合物。
优点： 强溶解能力。
缺点： 成本高，有毒性，信号在4.4 ppm附近。
Benzened₆ / Toluened₈ (氘代甲苯): 对于某些非极性聚合物，如聚苯乙烯、聚丁二烯等，可以使用苯d₆或甲苯d₈。
CDCl₃: 也能用于溶解一些非极性或弱极性聚合物，但其溶解能力通常不如DMSOd₆或TFEd₁。
D₂O (重水): 用于研究水溶性聚合物，如聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮（部分水溶性）、聚丙烯酸钠等。
选择聚合物氘代溶剂的特别考量：
玻璃化转变温度 (Tg): 许多聚合物在室温下是固态的。为了获得流动性并使NMR信号能够被探测，通常需要在高于聚合物Tg的温度下进行测量。选择的溶剂需要能在足够的温度下保持液体状态。
溶剂化能力： 聚合物链段间的相互作用（如氢键、范德华力）比小分子复杂。溶剂需要能够有效克服这些链间作用力。
粘度： 高聚物溶液的粘度通常比小分子溶液高。过高的粘度会导致信号展宽、弛豫时间延长，降低信噪比。选择适当的溶剂和测量温度是控制粘度的关键。
3. 具有特殊性质的样品
易分解或不稳定样品：
如果样品对酸或碱敏感，应选择中性氘代溶剂。
如果样品在特定温度下不稳定，需要选择在该温度下仍能保持良好溶解性的溶剂，或者考虑在较低温度下测量（但这会影响溶解度）。
含金属离子的样品：
有些溶剂（如DMSO）可能与金属离子形成络合物，影响样品的状态或NMR信号。需要根据具体金属和配体选择不与金属发生强烈相互作用的溶剂。
易挥发或有毒性的样品：
需要选择较低挥发性的溶剂，并在通风橱中操作。
需要研究快速交换过程的样品：
例如，研究酸碱催化下的互变异构或质子交换。可以选择那些能够促进交换的溶剂，或者在不同溶剂中观察交换速率的变化。
4. 固体样品
虽然我们主要讨论液体样品，但对于固态NMR（ssNMR），虽然不使用氘代溶剂，但通常会在样品中加入少量氘代物质（如D₂O）作为锁场物质，以确保仪器能稳定工作。
选择过程的流程化思考：
1. 初步判断：
样品是极性的还是非极性的？
样品是否含有容易与溶剂发生反应的官能团（如OH, NH₂, COOH）？
是小分子还是聚合物？
2. 尝试首选溶剂：
对于大多数小分子，先尝试 CDCl₃。
如果 CDCl₃ 溶解度不好，尝试 DMSOd₆。
对于极性很强的样品，考虑 CD₃OD, Acetoned₆, Waterd₂。
对于非极性样品，除了 CDCl₃，可以考虑 Benzened₆。
3. 考虑样品稳定性：
样品是否对酸、碱、光、热敏感？选择对应的稳定溶剂。
4. 文献调研：
查阅关于类似化合物的NMR谱图分析文章，了解前人是如何选择溶剂的，这通常是最高效的方式。
5. 小规模测试：
如果样品量允许，可以先用少量样品在几种可能的溶剂中进行溶解度测试，选择溶解度最好的。
6. 考虑特殊需求：
是否需要研究特定状态（如水溶液）？
是否需要抑制某个区域的溶剂信号？
举例说明：
一个新合成的天然产物，具有多个羟基和一个羧基：
首先考虑 CDCl₃，但很可能溶解度不好。
尝试 DMSOd₆，其极性应该能溶解，并且羟基和羧基的质子信号在DMSOd₆中可能会表现为宽峰，可以观察。
如果DMSOd₆溶解度仍然不好，可以考虑 Methanold₄ 或 Acetoned₆。
如果样品非常极性，甚至可以尝试 Waterd₂，但需要考虑水峰的干扰。
聚苯乙烯：
对于非极性聚合物，Chloroformd 也能溶解，但 Benzened₆ 或 Toluened₈ 可能是更好的选择，溶解性更佳。
聚乙烯醇：
这是一个强极性、易形成氢键的聚合物，通常在 CDCl₃ 中完全不溶。
DMSOd₆ 是一个不错的选择。
如果 DMSOd₆ 溶解度不好，TFEd₁ 是非常有效的溶剂。
最后，别忘了记录你的氘代溶剂：
每次实验都应准确记录使用了哪种氘代溶剂、纯度如何（如99.8 atom% D），以及记录的温度。这对于数据的分析和重现至关重要。
总而言之，选择合适的氘代试剂是一个需要综合考虑溶解度、信号干扰、样品性质和实验目的的“技术活”。多查阅文献，多实践，你会逐渐积累经验，更精准地为你的样品找到最合适的“ NMR 伙伴”。
网友意见
是根据溶解性么？还是出峰位置？
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